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测定NaOH浓度的常用方法是酸碱滴定法。
步骤：
1.仪器的洗涤：
将滴定需用的酸式滴定管、碱式滴定管、和锥形瓶均洗涤干净，并用蒸馏水洗2～3次。滴定管再用少量要盛的溶液润洗2～3次，备用。
2.滴定的操作
（1）向酸式滴定管中注入标准，使尖嘴部分充满溶液且无气泡后，调整管内液面，使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度，记录起始读数（为初读数）。
（2）按同样操作向碱式滴定管中注入待测NaOH溶液，记录起始读数。
（3）从碱式滴定管中放出25。00mL待测NaOH于锥形瓶中，并加入少量适当的酸碱指示剂(例如2～3滴无色酞试液)，振荡、摇匀，溶液变红色。
（4）滴定：在锥形瓶下垫一白纸。左手操纵滴定管，逐滴放液。右手不断振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化，余光观察滴液速度。
（5）确定滴定终点：当加入1滴时溶液由粉红色变无色（若以酞为指示剂用NaOH溶液滴定时，出现粉红色并在半分钟内红色不褪）即达滴定终点。滴定后观测、记录滴定管液面的刻度读数（为终读数）。
（6）把锥形瓶里的溶液倒掉，用蒸馏水洗涤干净。按上述操作重复三次并做好记录。
（7）对数据进行处理。